RSS

PENENTUAN KADAR LOGAM Cd PADA BATANG KANGKUNG MENGGUNAKAN ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY (AAS)

04 Jun

Hari/tanggal mulai praktikum: Senin, 7 November 2011

Hari/tanggal selesai praktikum: Rabu, 9 November 2011

A. Tujuan Praktikum

Percobaan ini bertujuan untuk:

1)   Memahami prinsip kerja alat AAS.

2)   Menentukan kurva kalibrasi dan persamaan regresi dari larutan standar logam Cd.

3)   Menghitung kadar logam Cd dalam batang kangkung.

 B. Dasar Teori

1. Sayuran Kangkung

Kangkung (Ipomoea aquuatica Forsk) merupakan tanaman yang termasuk ke dalam jenis suyur-sayuran dan ditanam sebagai makanan. Kangkung terdapat dimana-mana terutama kawasan berair. Kangkung selain sebagai sayuran, juga merupakan tumbuhan yang mampu menyerap logam berat di perairan, terutama kangkung yang ditanam diperairan dekat kawasan perindustrian.

 Gambar 1: Tanaman Kangkung

 Adapun klasifikasi ilmiahnya adalah sebagai berikut:

Kerajaan    : Plantae

Divisi         : Magnoliophyta

Kelas         : Magnoliopsida

Ordo          : Solanales

Famili        : Convolvulaceae

Genus        : Ipomoea

Spesies      : Ipomeae aquatica

Kangkung mempunyai daun licin dan berbentuk mata panah, sepanjang 5-6 inci. Tumbuhan ini memiliki batang yang menjalar dengan daun berselang dan batang yang menegak pada pangkal daun. Tumbuhan ini berwarna hijau pucat dan menghasilkan bunga berwarna putih, yang menghasilkan kantong dan mengandung empat biji benih.

Ada dua jenis tanaman kangkung yang dibudidayakan, yaitu kangkung kering/darat dan kangkung basah/air. Kedua-duanya memerlukan bahan-bahan organik dan air agar tanaman ini tumbuh dengan subur. Kangkung kering/darat ditanam dengan cara ditanam langsung dari benihnya atau bagian akarnya dan diberi jarak 5 inci. Kangkung sering ditanam dalam semaian terlebih dahulu sebelum dipindahkan ke kebun. Daun kangkung dapat dipanen setelah 6 minggu sesudah penanaman. Penanaman kangkung basah/air dilakukan dengan cara potongan kangkung sepanjang 12 inci ditanam dalam lumpur dibiarkan basah dan tenggelam dalam air mengalir. Panen dapat dilakukan 30 hari setelah penanaman. Apabila pucuk tanaman dipetik, cabang dari tepi daun akan tumbuh lagi dan dapat dipanen setiap 7-10 hari kemudian.

Kangkung yang  hidup di air dapat menjadi petunjuk terjadinya pencemaran di suatu perairan. Bila perairan tempatnya hidup tercemar oleh Zn dan Cd, maka logam tersebut akan terakumulasi dalam organ-organ kangkung, terutama di akarnya.  Selanjutnya bila kangkung dikonsumsi oleh manusia maka akumulasi logam tersebut dapat terjadi pada tubuh manusia.

 2. Logam Cd

Kadmium (Cd) adalah suatu logam putih, mudah dibentuk, lunak dengan warna kebiruan. Titik didih relatif rendah (767ºC) membuatnya mudah terbakar, membentuk asap kadmium oksida. Kadmium dan bentuk garamnya banyak digunakan pada beberapa jenis pabrik untuk proses produksinya. Industri pelapisan logam adalah pabrik yang paling banyak menggunakan kadmium murni sebagai pelapis, begitu juga pabrik yang membuat baterai Ni-Cd. Bentuk garam Cd banyak digunakan dalam proses fotografi, gelas, campuran perak, produksi foto-elektrik, foto-konduktor, dan fosforus. Kadmium asetat banyak digunakan pada proses industri porselen dan keramik.

Keberadaan kadmium di alam berhubungan erat dengan hadirnya logam Pb dan Zn. Dalam industri pertambangan Pb dan Zn, proses pemurniannya akan selalu memperoleh hasil samping kadmium yang terbuang dalam lingkungan. Kadmium masuk ke dalam tubuh manusia terjadi melalui makanan atau minuman yang terkontaminasi. Untuk mengukur kadmium intake ke dalam tubuh manusia perlu dilakukan pengukuran kadar Cd dalam makanan yang dimakan atau kandungan Cd dalam feses.

Adapun mekanisme toksisitas logam Cd adalah Sekitar 5% dari diet kadmium, diabsorpsi dalam tubuh. Sebagian besar Cd masuk melalui saluran pencernaan, tetapi keluar lagi melalui feses sekitar 3–4 minggu kemudian dan sebagian kecil dikeluarkan melalui urin. Kadmium dalam tubuh terakumulasi dalam hati dan ginjal terutama terikat sebagai metalotionein. Metalotionein mengandung unsur sistein, di mana Cd terikat dalam gugus sulfhidril (-SH) dalam enzim seperti karboksil sisteinil, histidil, hidroksil, dan fosfatil dari protein dan purin. Kemungkinan besar pengaruh toksisitas Cd disebabkan oleh interaksi antara Cd dan protein tersebut, sehingga menimbulkan hambatan terhadap aktivitas kerja enzim dalam tubuh. Plasma enzim yang diketahui dihambat Cd adalah aktivitas dari enzim alfa -antitripsin. Terjadinya defisiensi enzim ini dapat menyebabkan emfisema dari paru dan hal ini merupakan salah satu gejala gangguan paru karena toksisitas Cd.

Adapun gejala toksisitas Cd adalah Berbagai organ tubuh dapat terpengaruh setelah paparan jangka panjang terhadap kadmium. Organ yang kritis (tempat gangguan fungsional dini) adalah ginjal. Kadmium lebih beracun apabila terhisap melalui saluran pernafasan daripada melalui saluran pencernaan. Kasus keracunan akut kadmium kebanyakan dari mengisap debu dan asap kadmium, terutama kadmium oksida (CdO). Beberapa jam setelah mengisap, korban akan mengeluh gangguan saluran pernafasan, nausea, muntah, kepala pusing dan sakit pinggang. Kematian disebabkan karena terjadinya oedema paru-paru. Kadar logam Cd maksimum yang dapat diserap tubuh adalah sebesar 0,2 mg/L (Rukaesih, 2000).

 3. Prinsip Kerja AAS

Spektrofotometri serapan atom pertama kali diperkenalkan oleh Welsh (Autralia, 1955) merupakan metode analisa kuantitatif yang populer digunakan untuk menganalisa logam dan beberapa jenis nonlogam karena disamping sangat sederhana, metode ini juga sangat selektif dan sensitif (Harmita, 2000). Spektrofotometri Absorbsi Atom (Atomic Absorption Spectrophotometry-AAS) merupakan teknik analisa kuantitatif unsur yang didasarkan pada penguraian molekul menjadi atom (atomisasi) dengan energi dari api atau arus listrik, dimana sebagian atom akan berada pada ground state (tergantung suhu) yang tereksitasi akan memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang khas untuk atom tersebut kembali ke ground state.  Berikut adalah gambar alat spektrofotometer serapan atom yang digunakan dalam penelitian ini.

Gambar 2: Alat Spektrofotometer Serapan Atom

 Prinsip AAS pada dasarnya sama dengan prinsip absorbsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan. Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom, yang berakibat suatu atom pada keadaan dasarnya, dinaikkan ke tingkat energi eksitasi. Pada Atomic Absorption, logam akan mengabsorbsi energi cahaya, cahaya yang diabsorpsi spesifik sekali untuk tiap unsur, yaitu sesuai dengan energi emisi dari unsur tersebut. Misalkan Natrium menyerap 585 nm, Uranium pada 358,5 nm, sedangkan kalium pada 766,5 nm, Kadmium pada panjang gelombang 228.8 nm yang berarti bahwa cahaya pada panjang gelombang ini, mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom.  Berikut merupakan diagram cara kerja alat AAS.

 Gambar 3: Diagram Cara Kerja AAS

Adapun reaksi yang terjadi pada daerah nyala:

M+X–                      M+X                 MX           MX

Larutan        Kabut                Padat         Gas

eksitasi

 

 

dengan nyala

MX              M(g)  +  X(g)                         M*(g)  ——-    pancaran nyala hv

Gas

M*(g)  ——–     pancaran kembali hv

 Menurut Hendayana (1994) syarat gas yang digunakan dalam AAS adalah sebagai berikut:

–       Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa sehingga diperoleh efisiensi atomisasi yang tinggi.

–       Disarankan tidak menggunakan oksigen murni karena mudah sekali terjadi ledakan.

–       Gas-gas cukup aman, tidak beracun, dan mudah dikendalikan.

–       Gas cukup murni dan bersih, ketidakmurnian gas dan tau adanya debu dapat menyebabkan spektrum dan nyala tidak stabil.

Harmita (2000) menjelaskan bahwa gangguan-gangguan yang mungkin terjadi pada metode spektrofotometri serapan atom antara lain:

–          Gangguan spektra

Terjadi bila panjang gelombang (atomic line) dari unsur yang diperiksa berimpit dengan panjang gelombang dari atom atau molekul lain yang terdapat dalam larutan yang diperiksa.

–          Gangguan fisika

Sifat fisika dari larutan yang diperiksa akan menentukan intensitas dari resapan atau emisi dari larutan atau zat yang diperiksa. Oleh karena itu, sifat fisika antara zat yang diperiksa harus sama dengan larutan pembandingnya. Efek ini dapat diperbaiki dengan cara menggunakan pelarut organik.

–          Gangguan kimia

Gangguan kimia biasanya memperkecil populasi atom pada level energi terendah. Dengan menggunakan nyala yang cocok atau dengan menambahkan unsur yang lebih mudah terionisasi dalam jumlah berlebih, gangguan ini biasanya dapat dikurangi.

–          Gangguan karena serapan latar

Kadang-kadang sinar yang diberikan dari lampu katoda rongga diserap oleh senyawa lain yang terkandung di dalam cuplikan. Adanya serapan ini akan mengganggu pengukuran serapan atom dari unsur yang dianalisis.

–          Gangguan matriks

Gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur atau senyawa lain yang terkandung di dalam cuplikan.

–          Gangguan ionisasi

Gangguan yang terjadi pada penggunaan suhu yang tinggi, sehingga atom-atom yang akan dianalisa tidak hanya teratomisasikan pada keadaan tingkat energi dasar, tetapi atom-atom dapat tereksitasi secara termal karena panas atau dapat terionisasi.

–          Gangguan emisi.

Pada konsentrasi yang tinggi dari unsur yang akan dianalisa yang mempunyai emisi yang tinggi, sering diperoleh hasil analisa yang kurang tepat.

 C.   Alat dan Bahan

  • Alat-alat :

–          Pipet volumetrik 10 mL                                        1 buah

–          Pipet volumetrik 5 mL                                          1 buah

–          Mikropipet 1 mL                                                   1 buah

–          Corong kaca kecil                                                 1 buah

–          Gelas ukur 50 mL                                                  1 buah

–          Labu takar 50 mL                                                  2 buah

–          Labu takar 25 mL                                                 7 buah

–          Labu takar 100 mL                                               2 buah

–          Labu takar 1000 mL                                             2 buah

–          Gelas kimia kapasitas 100 mL                              1 buah

–          Botol Semprot                                                       1 buah

–          Lumpang Porselen + alu                                       1 buah

 

  • Bahan-bahan

–          HNO3 p.a 16M                                                                  secukupnya

–          Larutan Kadmium 1000 ppm                                            secukupnya

–          Batang kangkung  diambil di daerah Tangerang              secukupnya

–          Aquades                                                                            secukupnya

–          pH indikator universal                                                      1 buah

 D.    Prosedur Percobaan

  1. Pembuatan Larutan Sampel
  • Batang kangkung dicuci bersih, dijemur, kemudian dioven pada suhu 800C.
  • Batang kangkung yang sudah kering dihaluskan dengan cara digerus menggunakan lumpang porselen.
  • 1 gram sampel kering halus masukkan dalam gelas kimia kemudian ditambahkan 10 ml HNO­3 16M.
  • Dipanaskan dalam penangas air ± 3 jam (sampai larutan berwarna kuning pucat).
  • Ditambahkan air (bebas ion) 3 hari berikutnya hingga volum 25 mL kemudian disaring.
  • Larutan sampel siap diuji.

2.  Pembuatan Larutan Blanko pH = 1

  • Larutan HNO3 16M dipipet sebanyak 3,125 mL kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 500 mL.
  • Ditambahkan aquadest sampai tanda batas.
  • Di cek pH-nya dengan menggunakan indikator universal sampai pH-nya 1

 3.      Pembuatan Larutan Standar Kadmium

§  Larutan standar kadmium 1000 ppm dipipet sebanyak 0,01 mL ke dalam labu ukur 100 mL; 0,01 mL ke dalam labu ukur 50 mL; 0,01 mL; 0,015 mL; 0,02 mL; 0,025 mL; 0,05 mL masing-masing ke dalam labu ukur 25 ml.

§  Ditambahkan larutan blanko sampai tepat tanda batas tera sehingga diperoleh konsentrasi logam kadmium 0,1 ppm; 0,2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; 1 ppm dan 2 ppm.

 4.      Pengukuran Absorbansi Cd pada Sampel Batang Kangkung

§  Alat AAS dioptimalisasi sesuai petunjuk penggunaan alat.

  • Masing-masing larutan standar diukur pada panjang gelombang 228,8 nm.
  • Hasil pengukuran absorbansi dicatat .
  • Larutan sampel uji batang kangkung diukur absorbansinya kemudian dicatat.

Data Percobaan

Berikut adalah data hasil pengukuran logam Cd dan sampel dengan menggunakan AAS:

Tabel 1. Hasil Pengukuran Larutan Standar Cd dan Sampel

No.

Konsentrasi (x (ppm))

Absorbansi (y)

1

0,1

0.016

2

0,2

0.075

3

0.4

0.071

4

0,6

0.073

5

0,8

0.142

6

1,0

0.148

7

2,0

0.276

8

Sampel

0.003

9

Blanko

0.00

 

Konsentrasi logam Kadmium dihitung melalui persamaan garis regresi pada kurva kalibrasi

Ket:     y = absorbansi, x = konsentrasi

 

Perhitungan Data

Pengenceran Larutan Blanko (HNO3)

Pembuatan larutan blanko 0,1 M dalam labu ukur 500 mL dari larutan HNO3 16 M.

M1.V1 = M2.V2

16.V1 = 0,1.500

V1 = 3,125 mL

Cara perhitungan yang sama digunakan pula pada pengenceran larutan standar.

 

Perhitungan Kadar Logam Cd dalam Sampel

Setelah mengetahui absorbansi dari sampel berdasarkan kurva kalibrasi diatas, maka konsentrasi sampel Kadmium dengan massa 0,1 gram  yang di larutkan dalam 25 ml air di peroleh absorbansi 0,003.

Berdasarkan persamaan regresi di peroleh y = 0,143X

0,003 = 0,143X

X   = 0,003/0,143 =0,021 ppm.

Jadi kadar kadmium dalam batang kangkung yang dilarutkan dalam 25 mL aquades adalah:

mg. Cd = 0,021 mg/L × 0,025L = 5,25×10-4 mg

kadar Cd =

 G.    Pembahasan

Kangkung yang digunakan dalam penelitian ini diambil dari Kota Tangerang. Bagian kangkung yang akan digunakan adalah batangnya, karena Kangkung ini masih utuh yaitu terdiri dari akar, batang, dan daun. Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui kadar logam Cd dalam batang kangkung, maka sebelum diekstrak harus kita pisahkan terlebih dahulu dari akar dan daunnya. Batang kangkung yang masih berbentuk batangan dan basah tidak dapat langsung diekstraksi, sehingga batang kangkung harus dibersihkan, dipotong-potong dan dikeringkan terlebih dahulu dalam oven dengan suhu ±800C.  Batang kangkung yang telah kering kemudian diubah bentuknya menjadi serbuk dengan cara dihaluskan dengan mengunakan lumpang porselen atau diblender. Hal ini dilakukan karena partikel-partikel yang besar dan kasar mengakibatkan cairan pengekstrak tidak dapat menerobos diantara partikel-partikel padat yang diekstrak sedangkan bentuk serbuk membuat padatan yang diekstrak menjadi stabil dan lebih mudah diterobos oleh cairan pengekstrak.

Bubuk batang kangkung kemudian didekstruksi dengan menggunakan larutan HNO3 p.a 16M.  Proses pendekstruksian dilakukan dengan cara memasukkan 1 gram bubuk kangkung ke dalam gelas kimia dan ditambahkan larutan HNO3 serta dipanaskan selama ± 4 jam sampai berwarna kuning pucat. HNO3 Larutan dipilih karena larutan ini merupakan asam kuat yang berfungsi sebagai zat oksidator yang mempercepat proses dekstruksi.

Analisa kadar logam Cd dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA). Dalam pelaksanaanya, pengukuran dengan SSA memerlukan pH rendah, yaitu sama atau lebih rendah dari pH 2. Oleh karena itu perlu dilakukan pengasaman terlebih dahulu terhadap larutan sebelum dilakukan pengukuran dan pada percobaan ini pengasaman dilakukan pada pH 1.

Adapun panjang gelombang yang digunakan dalam percobaan ini adalah 228,8 nm. Panjang gelombang ini dipilih karena logam Cd mudah terdeteksi pada panjang gelombang maksimum  228,8 nm. Selain itu, pada panjang gelombang maksimum ini akan diperoleh serapan maksimum, dimana konsentrasi juga maksimum sehingga menghasilkan kepekaan dan keakuratan lebih tinggi. Daya serap yang dihasilkan pada panjang gelombang maksimum relatif lebih konstan sehingga diperoleh kurva kalibrasi yang linier. Pada panjang gelombang maksimum ini juga bentuk serapan landai sehingga kesalahan penempatan atau pembacaan panjang gelombang dapat diabaikan (Evi, 2004).

Sebelum dilakukan penetapan dan penganalisaan sampel, alat spektrosfotometer serapan atom harus terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan blanko yang berisi pelarut yang digunakan untuk melarutkan sampel. Pengkalibrasian dengan blanko bertujuan agar pada konsentrasi standar nol tidak terjadi penyerapan sinar sehingga pembacaan standar atau sampel lebih tepat dan akurat.

Pada pengukuran sampel ini digunakan kurva standar logam Cd yang berfungsi untuk mengetahui ketelitian larutan standar logam Cd yang dibuat. Ketelitian standar ini dapat dilihat pada nilai koefisien regresinya (R2), apabila nilainya mendekati 1 berarti ketelitian standar semakin baik. Berdasarkan hasil pengukuran standar logam Cd diperoleh persamaan regresinya Y = 0,143X dengan nilai koefisien regresinya sebesar 0,976 dan kurva standar bersifat linier sehingga standar ini cukup baik untuk dijadikan standar pada sampel batang kangkung ini. Kekurang akuratannya koefisien regresi ini mungkin disebabkan karena ada beberapa kesalahan dalam ketepatan penimbangan sampel, pengenceran, pemipetan, atau alat yang digunakan terkontaminasi kotoran, dll.

Berdasarkan hasil pembacaan AAS serapan logam Cd dalam sampel batang kangkung adalah sekitar 0,003 dan setelah dihitung ternyata konsentrasi logam Cd dalam sampel batang kangkung adalah 0,021 ppm. Dengan kata lain kadar logam Cd dalam 1 gram sampel yang diencerkan pada volume 25 mL adalah . Menurut Rukhaesih kadar logam Cd maksimum yang dapat dikonsumsi adalah 0,2 ppm. Oleh karena konsentrasi Cd dalam batang kangkung Kota Tangerang adalah 0,021 ppm masih berada di bawah ambang batas, maka kangkung ini masih boleh untuk dikonsumsi.

 H.    Kesimpulan

Berdasarkan data hasil penelitian dan pembahasan di atas maka dapat ditarik kesimpulan bahwa:

1)      Kurva kalibrasi larutan standar logam Cd bersifat linier dengan harga koefisien regresi sebesar 0.976.

2)      Persamaan regresi menghasilkan harga R2 lebih kecil dari 0,99 di karenakan pembuatan standar yang  salah akibat dari penimbangan sampel yang kurang tepat, proses pengenceran yang kurang tepat atau penggunaan alat yang kurang steril.

3)      Kadar logam Cd dalam batang kangkung Kota Tangerang sebesar 0,021 ppm ( ) dan masih berada di bawah ambang batas maksimum, sehingga masih dapat dikonsumsi oleh masyarakat.

DAFTAR PUSTAKA

Day, RA dan AL, Underwood. (1996). Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta

Fatimah dkk. (2008). Seleksi Beberapa Tumbuhan Air Sebagai Penyerap Logam Berat Cd, Pb dan Cu di Kolam Buatan FMIPA UHAMKA. Jakarta: UHAMKA.

Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen Edisi Kesatu. Semarang: IKIP Semarang Press.

Hendayana, Sumar. (2006). Kimia Pemisahan. Bandung: Remaja Rosdakarya.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 
Leave a comment

Posted by on June 4, 2012 in KIMIA INSTRUMEN

 

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s

 
%d bloggers like this: